冷凍幹燥機工作原理 冷凍幹燥機的特點作用
【冷凍幹燥機】冷凍幹燥機工作原理冷凍幹燥機的特點作用冷凍幹燥機工作原理
壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多餘的水蒸氣會凝結成液體。冷凍幹燥機就是利用這一原理采用製冷技術幹燥壓縮空氣的。因此冷幹機具有製冷係統。
冷凍幹燥機的製冷係統屬於壓縮式製冷,由製冷壓縮機、冷凝器、蒸發器、膨脹閥等四個基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個密閉的係統,製冷劑在係統中不斷地循環流動,發生狀態變化並與壓縮空氣和冷卻介質進行熱量交換。
製冷壓縮機將蒸發器內的低壓(低溫)製冷劑吸入壓縮機汽缸內,製冷劑蒸汽經過壓縮,壓力、溫度同時升高;高壓高溫的製冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內,溫度較高的製冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換,製冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,製冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經過膨脹閥節流成了低溫低壓的液體並進入蒸發器;在蒸發器內低溫、低壓的製冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發”),而壓縮空氣得到冷卻後凝結出大量的液體水;蒸發器中的製冷劑蒸汽又被壓縮機吸走,這樣製冷劑便在係統中經過壓縮、冷凝、節流、蒸發這樣四個過程,從而完成了一個循環。
在冷凍幹燥機的製冷係統中,蒸發器是輸送冷量的設備,製冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實現脫水幹燥的目的。壓縮機是心髒,起著吸入、壓縮、輸送製冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設備,將蒸發器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉化的熱量一起傳遞給冷卻介質(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節流閥對製冷劑起節流降壓作用、同時控製和調節流入蒸發器中製冷劑液體的數量,並將係統分為高壓側和低壓側兩大部分。
製品的凍結
溶液速凍時(每分鍾降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍幹的效率,細晶在升華後留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表麵積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。
藥品在凍幹機中預凍在兩種方式:一種是製品與幹燥箱同時降溫,另一種是待幹燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將製品放入,前者相當於慢凍,後者則介於速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍幹效率與產品質量。此法的缺點是製品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由於大麵積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。
製品的凍結處於靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使製品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,製品凍結的溫度應低於共晶點以下一個範圍,並需保持一段時間,以待製品完全凍結。
升華條件
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大於環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比製品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。
氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表麵,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方麵,從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍幹機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
製品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華麵與冷凝麵之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時係統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使製品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表麵結成冰霜。
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末製品隻有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡後,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對製品提供足夠的熱量。
升華過程
在升溫的第一階段(大量升華階段),製品溫度要低於其共晶點一個範圍。因此擱板溫要加以控製,若製品已經部分幹燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生製品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而幹燥的溶質將迅速溶解進去,最後濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若製品的融化發生在大量升華後期,則由於融化的液體數量較少,因而被幹燥的孔性固體所吸收,造成凍幹後塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。
在大量升華過程,雖然擱板和製品溫度有很大懸殊,但由於板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,製品溫度相對恒定。隨著製品自上而下層層幹燥,冰層升華的阻力逐漸增大。製品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱製品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段後再進行第二階段的升溫。剩餘百分之幾的水分稱殘餘水分,它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘餘水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表麵或毛細管中吸附水等。由於殘餘水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而幹燥速度明顯下降。雖然提高製品溫度促進殘餘水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證製品安全的最高幹燥溫度要由實驗來確定。通常在线看片网址在第二階段將板溫+30℃左右,並保持恒定。在這一階段初期,由於板溫升高,殘餘水分少又不易氣化,因此製品溫度上升較快。但隨著製品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘餘水分幹燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
凍幹曲線
將擱板溫度與製品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍幹曲線。比較典型的凍幹曲線係將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控製在-10至+10之間。第二階段則根據製品性質將擱板溫度適當調高,此法適用於其熔點較低的製品。若對製品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。
如果製品共晶點較高,係統的真空度也能保持良好,凝結器的製冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍幹結束,但也需保證製品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若製品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至製品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這後兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗幹擾的能力相應降低,真空度和製冷能力的突然降低或停電都可能會使製品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。
冷凍幹燥機特點
*許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。
*在低溫下幹燥時,物質中的一些揮發性成分損失很小。
*在凍幹過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。
*由於在凍結的狀態下進行幹燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。
*由於物料中水分在預凍以後以冰晶的形態存在,原來溶於水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶於水中的溶解物質就析出,避免了一般幹燥方法中因物料內部水分向表麵遷移所攜帶的無機鹽在表麵析出而造成表麵硬化的現象。
*幹燥後的物質疏鬆多孔,呈海綿狀,加水後溶解迅速而完全,幾乎立即恢複原來的性狀。
*由於幹燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。
*幹燥能排除95%~99%以上的水分,使幹燥後產品能長期保存而不致變質。
*因物料處於凍結狀態,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和幹燥室分開時,幹燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。
正所謂沒有完美的技術,真空冷凍幹燥技術的主要缺點是成本高。由於它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍幹燥機要配置一套真空係統和低溫係統,因而投資費用和運轉費用都比較高。
冷凍幹燥機作用
冷凍幹燥機除了在醫藥、生物製品、食品、血液製品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規模和領域還在不斷擴大中。
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